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鉗口頂空進樣玻璃瓶使用方法詳解
色譜進樣瓶 鉗口瓶是頂空氣相色譜(HS-GC)分析中常用的樣品瓶,其特點是瓶口有一個向外翻的“唇邊",配合專用的鉗口蓋 和密封墊,通過壓蓋機械壓緊,可以實現優異的氣密性,防止揮發性組分在加熱過程中泄漏。
一、所需器材
鉗口頂空玻璃瓶
鉗口蓋(通常為鋁蓋)
密封墊(通常為PTFE/硅膠隔墊)
壓蓋器(手動或電動)
開蓋器(可選,用于打開壓緊的蓋子)
樣品和移液器
二、操作步驟
準備樣品瓶
檢查玻璃瓶是否有裂紋、瓶口是否平整無缺損。
根據需要,對瓶子進行清洗、烘干或惰性化處理,避免污染。
加入樣品
使用精確的移液器將液體或固體樣品加入瓶底。注意不要污染瓶口和內壁。
對于液體樣品,通常需要留有足夠的頂空空間(一般占瓶子體積的50%左右),以保證氣液兩相平衡。
放置密封墊
將密封墊 的光滑面(PTFE面)朝向瓶內,粗糙面(硅膠面)朝上。這是為了:
防止吸附:PTFE面化學惰性更強,面對樣品可減少對揮發性組分的吸附。
保證密封:硅膠面更具彈性,面對金屬蓋能更好地形成密封。
蓋上鋁蓋
將鉗口蓋(鋁蓋) 套在瓶口上,蓋住密封墊。
壓緊瓶蓋(最關鍵步驟)
將組裝好的瓶子和蓋放入壓蓋器的卡槽中。
用力且均勻地向下按壓壓蓋器手柄,直到感覺到明顯的“頓挫感"或聽到“咔噠"聲,表明鋁蓋的裙邊已向內彎曲,緊密地包裹住瓶口的唇邊。
檢查壓合效果:成功的壓合應該是鋁蓋平整地緊扣在瓶口,密封墊被均勻壓縮,用手轉動鋁蓋時不會松動。
加熱平衡與進樣
將壓緊的頂空瓶放入頂空進樣器的加熱爐中,按設定好的程序(溫度、時間)進行加熱平衡。
頂空進樣針會穿透密封墊,抽取瓶頂部的氣體進行分析。
開啟瓶蓋
分析結束后,如需回收樣品,可使用開蓋器撬開鋁蓋。切勿直接用針頭或銳器挑撥,以免劃傷瓶口或造成人身傷害。壓合后的鋁蓋為一次性使用,通常不建議重復使用。
三、注意事項與常見問題
氣密性是關鍵:壓蓋不緊是導致漏氣、結果偏低或重現性差的主要原因。務必確保壓蓋器力度合適且工作正常。
組件匹配:確保瓶子、瓶蓋和密封墊的尺寸規格匹配(如20mm或18mm)。
隔墊穿透次數:同一個隔墊不建議多次進樣穿刺,特別是對于高靈敏度分析,多次穿刺可能導致密封性下降或產生隔墊殘留物。可使用預穿孔隔墊。
瓶蓋方向:再次強調,密封墊的PTFE面務必朝向樣品,這是很多新手容易出錯的地方。
空白對照:始終運行一個未加樣品的空白瓶(只加溶劑或為空瓶),以檢查瓶子或密封墊本身是否帶來污染。
通過遵循以上步驟和注意事項,您可以確保鉗口頂空瓶發揮最佳性能,獲得準確可靠的分析結果。
注:以上資料僅供參考,不作為實際數據,如需具體產品資料請咨詢技術老師或品牌商。
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